比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。單位是m2/g,通常指的是固體材料的比表面積,例如粉末,纖維,顆粒,片狀,塊狀等材料。
比表面積可用BET即低溫氮吸附方法測定。也可用世界上通用的簡捷的碘吸附方法。測定結(jié)果代表每克炭黑所具有的表面積,比表面積越大黑度越高,但易聚集,難分散。
比表面積分外表面積、內(nèi)表面積兩類。理想的非孔性物料只具有外表面積,如硅酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面積和內(nèi)表面積,如石棉纖維、巖(礦)棉、硅藻土等。測定方法有容積吸附法、重量吸附法、流動吸附法、透氣法、氣體附著法等。比表面積是評價催化劑、吸附劑及其他多孔物質(zhì)如石棉、礦棉、硅藻土及粘土類礦物工業(yè)利用的重要指標(biāo)之一。石棉比表面積的大小,對它的熱學(xué)性質(zhì)、吸附能力、化學(xué)穩(wěn)定性、開棉程度等均有明顯影響。
測試方法:
動態(tài)法和靜態(tài)容量法是常用的比表面測試方法。
動態(tài)法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內(nèi),使含有一定比例吸附質(zhì)的混合氣體流過樣品,根據(jù)吸附前后氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附分子(N2)的吸附量。
靜態(tài)法根據(jù)確定吸附量方法的不同分為重量法和容量法。重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、準(zhǔn)確度差、對設(shè)備要求很高等缺陷已很少使用;容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi),向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體,根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附分子(N2)的吸附量。
兩種方法比較而言,動態(tài)法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品(對于中大吸附量樣品,靜態(tài)法和動態(tài)法都可以定量的很準(zhǔn)確),靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測試。雖然靜態(tài)法具有比表面測試和孔徑測試的功能,但靜態(tài)法由于樣品真空處理耗時較長,吸附平衡過程較慢、易受外界環(huán)境影響等,使得測試效率相對動態(tài)法的快速直讀法低,對小比表面積樣品測試結(jié)果穩(wěn)定性也較動態(tài)法低,所以靜態(tài)法在比表面測試的效率、分辨率、穩(wěn)定性方面,相對動態(tài)法并沒有優(yōu)勢;在多點BET法比表面分析方面,靜態(tài)法無需液氮杯升降來吸附脫附,所以相對動態(tài)法省時;靜態(tài)法相對于動態(tài)法由于氮氣分壓可以很容易的控制到接近1,所以比較適合做孔徑分析。而動態(tài)法由于是通過濃度變化來測試吸附量,當(dāng)濃度為1時的情況下吸附前后將沒有濃度變化,使得孔徑測試受限。
動態(tài)法和靜態(tài)法的目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量。吸附質(zhì)氣體的吸附量確定后,就可以由該吸附質(zhì)分子的吸附量來計算待測粉體的比表面了。
由吸附量來計算比表面的理論很多,如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統(tǒng)計吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計算方面在大多數(shù)情況下與實際值吻合較好,被比較廣泛的應(yīng)用于比表面測試,通過BET理論計算得到的比表面又叫BET比表面。統(tǒng)計吸附層厚度法主要用于計算外比表面。
直接對比法
直接對比法,國外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測試的原理是用已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參照,來確定未知待測樣品相對標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量,從而通過比例運算求得待測樣品比表面積。以使用氮吸附BET比表面標(biāo)準(zhǔn)樣品為例,該方法的依據(jù)是有2個:一、BET理論的假設(shè)之一在吸附一層之后的吸附過程中的能量變化相當(dāng)于吸附質(zhì)分子液化熱,也就是和粉體本身無關(guān);二、在相同氮氣分壓(5%-30%)、相同液氮溫度條件下,吸附層厚度一致;這就是以直接對比法所得出的比表面值與BET多點法得到的值一致性較好的原因。
多點BET法
多點BET法為國標(biāo)比表面測試方法,其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮氣的絕對吸附量,通過BET理論計算出單層吸附量,從而求出比表面積;其理論認(rèn)可度相對直接對比法高,但實際使用中,由于測試過程相對復(fù)雜,耗時長,使得測試結(jié)果重復(fù)性、穩(wěn)定性、測試效率相對直接對比法都不具有優(yōu)勢,這是也是直接對比法的重復(fù)性標(biāo)稱值比多點BET法高的原因。